微波快速傳遞能量帶來物質(zhì)連續(xù)加熱的結(jié)果,從而大大加速反應(yīng)。但是由于傳統(tǒng)的微波裝備使用的常規(guī)家用微波磁控管功率輸出極不穩(wěn)定,并且受制于在線電壓波動、磁控管本身的衰化以及多模電磁場的不均勻性。導(dǎo)致能量的不精確性和不連續(xù)性,結(jié)果很難達到反應(yīng)的重復(fù)性、再現(xiàn)性和一致性,影響反應(yīng)結(jié)果的穩(wěn)定以及進一步的定量研究。無法對微波化學(xué)邊界反應(yīng)條件進行精確,科學(xué)定義,限制有機合成反應(yīng)研究條件的優(yōu)化。

所以反應(yīng)邊界條件可控制性和定量反應(yīng)結(jié)果可預(yù)知性成為微波有機合成這項技術(shù)發(fā)展關(guān)鍵。采用精確單模聚焦微波技術(shù),為微波有機合成達到反應(yīng)重復(fù)性、再現(xiàn)性和一致性創(chuàng)造條件。

我國是蕎麥生產(chǎn)大國和出口大國,而且食用歷史悠久,但我國蕎麥資源利用現(xiàn)狀表明蕎麥深加工基本處于空白。研究表明蕎麥淀粉顆粒形狀近似大米淀粉,其糊化特性同豆類淀粉相似,膨脹力高于小麥淀粉2。目前關(guān)于蕎麥淀粉改性的報道還很少,用單模聚焦微波合成蕎麥羧甲基淀粉鈉還尚未有報道,因此,研究微波法制備蕎麥羧甲基淀粉鈉對蕎麥淀粉深加工有重要指導(dǎo)意義。基于以上性能,本實驗以蕎麥面粉為原料,利用上海那艾單模微波合成儀精確有機合成系統(tǒng),采用單模聚焦微波輻射技術(shù)及電腦微控和空壓氣體同步冷卻技術(shù),以一氯乙酸為醚化劑,研究蕎麥羧甲基淀粉鈉(CMSS)的合成。

在100mL圓底長頸瓶中先加一定量的90%乙醇溶液,再加入一定量的蕎麥面粉攪勻,再緩慢的加入一定量的氫氧化鈉和一定量的氯乙酸。然后把圓底長頸瓶放入單模微波合成儀中,并通內(nèi)置的系統(tǒng)軟件控制系統(tǒng)選擇時間功率反應(yīng)模式，定好輻射功率,最高溫度,輻射時間以及攪拌和空氣體同步冷卻,然后開始反應(yīng),并加熱回流,系統(tǒng)會設(shè)定的各項參數(shù)進行反應(yīng),自動控制,電腦微控系將保存下反應(yīng)全過程,包括各項參數(shù)隨時間變化系。反應(yīng)結(jié)束后,加適量乙酸調(diào)節(jié)產(chǎn)品至中性,抽濾所得固體在70℃下烘干,即得CMSS產(chǎn)品。

從上可知,采用那艾單模微波合成儀精確有機合成系統(tǒng),利用單模聚焦微波輻射技術(shù)及電腦微控和空壓氣體同步冷卻技術(shù)可以更快速有效的合成較高取代度的蕎壽羧甲基淀粉鈉