1. 儀器檢查：實驗前需檢查蒸餾儀各部件的密封性，確保蒸餾燒瓶、冷凝管、導(dǎo)管等連接部位無漏氣、漏水現(xiàn)象；檢查加熱裝置、溫度計是否正常工作，冷凝管冷卻水源是否暢通，確保冷卻介質(zhì)能正常循環(huán)。
2. 樣品準(zhǔn)備：將待蒸餾的混合液體過濾去除固體雜質(zhì)后，緩慢倒入蒸餾燒瓶中，液體體積控制在燒瓶容積的1/3-2/3之間，避免加熱時液體飛濺；若液體易暴沸，需在加熱前加入2-3粒沸石（不可中途添加，如需添加需先停止加熱，待液體冷卻后再加入）。
3. 儀器組裝：按照“蒸餾燒瓶—蒸餾頭—溫度計—冷凝管—接收瓶”的順序，在鐵架臺上固定各部件，確保裝置垂直、穩(wěn)固；冷凝管連接冷卻水源，遵循“下進(jìn)上出”原則，確保冷凝管內(nèi)壁能充分接觸冷卻介質(zhì)，提升冷凝效率；接收瓶需放置在平穩(wěn)處，與冷凝管末端對齊，避免餾分泄漏。
（二）操作過程
1. 預(yù)熱與加熱：先接通冷卻水源，確保冷卻介質(zhì)正常流通后，再啟動加熱裝置，采用“先低溫預(yù)熱、后逐步升溫”的方式，避免溫度驟升導(dǎo)致液體暴沸；加熱過程中密切觀察溫度計讀數(shù)，實時監(jiān)控蒸汽溫度變化。
2. 餾分收集：當(dāng)溫度計讀數(shù)穩(wěn)定在目標(biāo)組分的沸點范圍時，開始收集餾分，更換接收瓶時需先停止加熱，待蒸汽停止逸出后再操作，避免餾分泄漏或燙傷；若分離多組分混合物，需根據(jù)沸點變化依次更換接收瓶，分別收集不同餾分，并做好標(biāo)記。
3. 過程監(jiān)控：加熱過程中需定期觀察蒸餾燒瓶內(nèi)的液體體積變化，避免液體蒸干；若出現(xiàn)暴沸、漏氣、漏水等異常情況，需立即停止加熱，關(guān)閉冷卻水源，排查問題并解決后，再重新啟動實驗；對于易揮發(fā)、易燃的樣品，需在通風(fēng)櫥內(nèi)操作，避免蒸汽積聚。
（三）后期處理
1. 停止操作：當(dāng)蒸餾燒瓶內(nèi)剩余液體體積達(dá)到10-20mL時，停止加熱，先關(guān)閉加熱裝置，待冷卻介質(zhì)繼續(xù)循環(huán)5-10分鐘，確保冷凝管內(nèi)剩余蒸汽完全液化后，再關(guān)閉冷卻水源。
2. 儀器清潔：待儀器完全冷卻后，拆卸各部件，用蒸餾水沖洗蒸餾燒瓶、冷凝管、接收瓶等，去除殘留樣品；對于有難清洗污漬的部件，可使用合適的溶劑（如乙醇、丙酮）浸泡清洗，清洗后晾干，妥善存放，避免部件損壞或污染。
3. 樣品處理：收集的餾分需密封保存，做好標(biāo)記（注明樣品名稱、餾分沸點、收集時間等），用于后續(xù)檢測或?qū)嶒灒粚嶒瀼U棄物需按照危險廢物處理規(guī)范分類收集、處置，避免污染環(huán)境。
